微波消解ICP-MS 法测定不同材质塑料药品包装中(2)

精密称取0.1 g 剪碎的样品Y1、Y5、Y8 各6 份，分别精密加入标准溶液Al（3.0 μg），Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb（1.0 μg），Hg（0.025 μg），按“2.2.3”项下方法制备供试液，按“2.1”项下ICP-MS 条件测试，结果各元素含量RSD 为1.9%～4.1%（n=6），提示本方法重复性良好。

表3 线性方程、线性范围和检出限注：Al：铝；Cr：铬；Mn：锰；Co：钴；Cu：铜；Zn：锌；As：砷；Cd：镉；Sn：锡；Sb：锑；Ba：钡；Hg：汞；Pb：铅

2.7 稳定性试验

取重复性试验Y1、Y5、Y8 第一份样品放置0、1、2、3、4、5 h 测定，结果各元素含量RSD 值为2.2%～5.3%（n=6），提示供试品溶液在5 h 内稳定性良好。

2.8 回收率试验

精密称取0.1 g 剪碎的样品Y1、Y5、Y8，分别精密Al（1.5、3.0、4.5 μg），Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb（0.5、1.0、1.5 μg），Hg（0.0125、0.025、0.0375 μg）标准液，每个浓度制备3 份，按“2.2.3”项下方法制备供试液，按“2.1”项下ICP-MS 条件进行测试，计算回收率。见表4。

2.9 样品测定

取10 批样品，按“2.2.3”项下方法制备供试液，按“2.1”项下ICP-MS 条件进行测试，结果样品中As、Sn、Hg 未检出，其余元素结果见表5。

3 讨论

样品的处理选择微波消解法［13-21］，微波消解具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点，塑料是高分子聚合物，难消解且反应剧烈，为保证安全操作，根据消解罐的大小及其能承受的安全压力，取样0.1 g，剪成约1 mm×1 mm，盐酸是微波消解常用酸，由于盐酸中Cl 与载气氩结合成Arcl 干扰As 的检测，所以分别用硝酸、硝酸-双氧水、硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行处理，结果硝酸-双氧水-氢氟酸可将样品完全消化，氢氟酸可氧化塑料中起消光作用的二氧化钛，溶解起填充作用的硅，双氧水与硝酸混合可提高氧化能力，所以试验最终选用硝酸-双氧水-氢氟酸体系，消解后赶酸除去氢氟酸，避免氢氟酸对ICP-MS 雾化器和镍锥的损害。

表4 回收率试验结果（n=9）注：Al：铝；Cr：铬；Mn：锰；Co：钴；Cu：铜；Zn：锌；As：砷；Cd：镉；Sn：锡；Sb：锑；Ba：钡；Hg：汞；Pb：铅

表5 样品中金属元素测定结果（n=2，μg/g）注：“-”表示未检出。Al：铝；Cr：铬；Mn：锰；Co：钴；Cu：铜；Zn：锌；As：砷；Cd：镉；Sb：锑；Ba：钡；Pb：铅

《国家药包材标准》［6］2015 年版规定用于输液包装的塑料瓶中Cu、Cd、Cr、Pb、Sn、Ba 限量均不得过3 μg/g。本研究部分样品Al、Zn、Cr 检出量较大，Al、Zn 摄入量过多对人体有害，Cr 是有毒元素，所以应重视对药品塑料包装中的有害元素的控制。本研究用微波消解-ICP-MS 法同时测定不同材质塑料药品包装中13 种金属元素的含量，具有重复性好、灵敏度高、准确快速、操作简单的特点，可用于药品塑料包装金属元素的检测。

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文章来源：《塑料》 网址: http://www.slzzs.cn/qikandaodu/2020/1225/695.html