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微波消解ICP-MS 法测定不同材质塑料药品包装中

来源:塑料 【在线投稿】 栏目:期刊导读 时间:2021-01-11
作者:网站采编
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摘要:塑料包装具有制作方便、价廉和便于携带等优点,在药品包装领域有广泛的应用,塑料在加工过程需添加色母、稳定剂、金属类催化剂等助剂,来改善塑料包材外观,提高稳定性和可塑

塑料包装具有制作方便、价廉和便于携带等优点,在药品包装领域有广泛的应用,塑料在加工过程需添加色母、稳定剂、金属类催化剂等助剂,来改善塑料包材外观,提高稳定性和可塑性,助剂中的元素在药品储藏和使用过程中,由于温度、光照等因素影响,会迁移进入药品中,影响人体的健康,如铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)等有害元素在人体内能和蛋白质和酶发生作用,造成慢性中毒[1-3]。为保证药品塑料包材的质量,有必要对其中的有害元素进行考察,(EU)10/2011[4]、GB9685-2016[5]中规定了相应元素的迁移量,《国家药包材标准》[6]2015 年版对药品塑料包料的重金属总量进行了控制,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[7-12]具有能实现多元素同时测定,分析灵敏、快速、准确的特点,本研究建立了微波消解,ICPMS 法测定药品塑料包装聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)中有害元素铝(Al)、Cr、锰(Mn)、钴(Co)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、Hg、Pb 的方法,为药品塑料包装的质量评价提供参考依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器

Agilent 7700X 电感耦合等离子质谱仪(美国Agilent);MARS-Xpress 高压微波消解仪(美国培安);MS105 电子天平(梅特勒-托利多,精密度万分之一);LabTech S36 赶酸仪(美国LabTech);Micropure uv/uf超纯水仪(赛默飞世尔)。

1.2 试剂

10 μg/mL 多元素混合标准液(Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Pb,批号:4-36MKBY2),10 μg/mL 单元素标准溶液Hg(批号:10-10HGY2)Agilent 提供;1000 μg/mL单元素标准溶液Sb、Sn(批号:-01、 02)Accustandard 提供;100 μg/mL 单元素标准溶液铝[批号:GBW(E)]中国计量科学研究院提供;100 μg/mL 混合内标溶液(Bi、Ge、In、Li、lu、Rh、Sc、Tb,批号:18-74VY),10 μg/mL 调谐液(Ce、Co、Li、Tl、Y,批号:1-210YJY2)均由Agilent 提供;硝酸、氢氟酸酸均为痕量金属级,均由Fisher chemical 提供;过氧化氢,优级纯,国药集团化学试剂有限公司提供。

1.3 样品

样品信息见表1。

表1 样品信息注:PP:装聚丙烯;PE:聚乙烯;PET:聚酯

2 方法与结果

2.1 仪器工作条件

ICP-MS:用1 ng/mL 调谐液对仪器进行调谐,在线引入内标溶液,同位素27Al、52Cr、55Mn、60Co、以45Sc为内标,63Cu、66Zn、75As 以72Ge 为内标,111Cd、118Sn、121Sb、137Ba 以115In 为内标,202Hg、208Pb 以209Bi 为内标,仪器参数:功率为1550 W;采样深度为7.6 mm;等离子气体流量为15.0 L/min;载气流速为0.86 L/min;辅助气流速为1.0 L/min;泵速为0.10 r/s;雾化室温度2℃;反应模式氦模式;数据采集3 次。微波消解程序见表2。

表2 微波消解程序

2.2 溶液的制备

2.2.1 标准溶液 精密吸取标准液适量,用2%硝酸溶液逐及稀释成Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb(0、5、10、20、40、60、80、100 ng/mL),Al(0、25、50、100、200、300、400、500 ng/mL),Hg(0、0.25、0.5、1、2、3、4、5 ng/mL)系列混合标准溶液,使用前临时配制。

2.2.2 内标溶液 精密吸取混合内标溶液用2%硝酸溶液稀释成1.0 μg/mL。

2.2.3 供试品溶液 精密称取剪碎后的样品0.1 g,置微波消解罐中,加硝酸5.0 mL、过氧化氢1.0 mL,氢氟酸1.0 mL 放置过夜,置赶酸仪预消解15 min,冷却后按表2 微波消解程序消解,冷却后至赶酸仪90℃赶酸,待消解液剩余约0.5 mL,冷却后转移至25 mL 容量瓶中,超纯水少量多次洗涤,合并洗液至量瓶,加超纯水至刻度,混匀,0.22 μm 滤膜过滤,得供试品溶液。除不加供试品外,同法制备空白对照溶液。

2.3 线性关系考察

取“2.2.1”项下标准溶液,按“2.1”ICP-MS 条件测定,以各元素浓度为横坐标,各元素响应值为纵坐标,进行线性回归。见表3。

2.4 检出限

取空白对照溶液测定11 次,仪器响应值标准偏差的3 倍所对应的浓度计算各元素浓度检出限,结果见表3。

2.5 精密度试验

取“2.2.1”项下标准溶液Al(200 ng/mL),Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb(40 ng/mL),Hg(2 ng/mL)按“2.1”项下ICP-MS 条件连续测定6 次,各元素RSD为1.72%、0.91%、3.27%、2.05%、1.22%、2.53%、1.09%、2.33%、1.58%、3.09%、1.88%、2.43%、2.19%,提示仪器精密度良好。

2.6 重复性试验

文章来源:《塑料》 网址: http://www.slzzs.cn/qikandaodu/2021/0111/707.html



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